HY_T 169-2013 海水和卤水中溴离子的测定 容量法
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ID： |
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文件大小(MB)： |
0.38 |
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页数： |
7 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 07.060113.060,Z 17 HY,中华人民共和因海洋行业标准,HY/T 169—2013,海水和卤水中溟离子的测定容量法,Test method for bromide ion in seawater and brine-Volumetric analysis,20137173 发布2014-05-01 实施,国家海洋局 发布,HY/T 169—2013,前 言,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草.,本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出.,本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC 283)归ロ.,本标准起草单位:国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所.,本标准主要起草人:姚颖、王国强、张慧峰、蔡荣华、高书宝、高春娟、刘伟、张丽山.,I,HY/T 169—2013,海水和卤水中澳离子的测定容量法,1范围,本标准规定了容量法测定海水、浓海水和卤水中漠离子的试剂、仪器、测定方法、结果计算和精,密度.,本标准适用于容量法测定溟离子含量小于6 000 mg/L的水样.,本标准检出限为0.57 mg/L,定量下限为2.28 mg/L.,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件.,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB 12805实殴室玻璃仪器滴定管,GB 12808实验室玻璃仪器单标线吸盘管,3原理,在pH大于或等于5.5且小于或等于7.0的水样中，次氯酸钠将漠离子定量氧化成漠酸根离子,滨,酸根氧化碘离子为碘单质,以硫代硫酸的标准滴定溶液滴定碘单质,确定硬单质的量,即得到溟离子含,信丒反应方程式如下,Br- 4-3C1O- -?BrO3- +3C1 一,BrO3-4-6r+6H+—>3 レ+3HQ+BL,I,+2SJO>,-->21 - +S4O.,_,4试剂,除非另有规定,仅使用分析纯试剂.,4.I 水:蒸慵水或去离子水,符合GB/T 6682中三级水的要求.,4.2 氧化铐（CaO）.,4.3 硼酸（HjBCh）.,4.4 碘化钾（KD.,4.5 盐酸溶液（1 + 1）:量取500 mL浓盐酸,注入500 mL水中混匀,冷却至室温备用.通风橱内操作.,4.6 次氯酸钠溶液（1 + 13500 mL安替福民（次氣酸納溶液,有效氯）10.0%）,加入500 mL水中混,匀,181以下保存1个月,通风糊内操作,4.7 甲酸钠溶液（0.2 g/g）:称取200 g甲酸钠,加800 g水溶解,如溶液浑浊,过滤后使用.,4.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2sl〇,）=0.1 mol/L；c（NaIStOs） =0.05 mol/Ljc（Na^O,）=,0.01 mol/L],4.8.I 配置,HY/T 169—2013,按表1的规定称取硫代硫酸钠(Na2&O「5乩0)或无水硫代硫酸钠(Na2ssO,),用刚煮沸冷却的,水溶解,移入1 〇〇。mL容量瓶中,稀释至标线,混匀,放置阴凉处,表,境代硫酸钠标准満定溶液的浓度,c(Na,S1O,)/(mol/L),硫代破酸的(Na,S?〇バ5HQ)的质髭,m/g,无水硫代硫酸納(Nai&O,)的质量,m/g,0.1 26 16,0.05 13 8,0.01,单标线吸量管吸取50 mL 0.1 mo!ル成代破酸钠标准滴定溶液移入,500 mL容身瓶中,用刚煮沸冷却的水稀释至标线,混匀,4.8.2 标定,按表2的规定称取碘酸钾(KK)3,基准试剂,预先在120 C烘2 h,置于干燥器中冷却)溶于水中,全,员移入1 000 mL棕色容量瓶中,稀释至标线,混匀。置于暗处,有效期为1个月丒移取10.00 mL碘酸,钾溶液,沿壁流入碘敗瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5 g碘化钾(4.4),沿量注入6 mし盐酸溶液,(4.5),塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2 min.轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50 mL水,在,不断振摇下,用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至呈淡黄色,加入1 mL淀粉溶液(4.9),继续,滴定至溶液由蓝色恰变为无色。重复标定,至两次滴定读数误差小于0.05 mL为止.,表2,魂酸倂溶液的浓度c(l/6KIChツ(niol/L) 工作基准试剂碘酸饵的质量?/?,0.100 0 3.5的 7,0.050 0 1.783 3,0.010 0,单标线吸垃管吸取25 mL 0.100 mol/L碘酸钾溶液移入,250 mL容量瓶中,稀彝至标线,摇匀,现用现配,硫代硫酸钠标准滴定溶液以1 L水中含有的物质的量浓度c计,数值以摩尔每升(m。レL)表示,按,(1)式计算:,ciXV , 1 ヽ,c=svT^v； 0),式中】,c ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);,——碘酸钾溶液(I/6KIO3)的浓度,单位为摩尔每升(mol/L),V ——碘酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL),V.——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL)：,Vo—空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的量,单位为毫升(mL),计算结果表示到小数点后四位.,4.9淀粉溶液(5 g/L):称取0.5 g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入100 mL煮沸的水,混匀,继续,煮至透明，冷却备用,用时新配丒,2,HY/T 169—2013,5仪器及器皿,5.1 单标线吸量管:20 mL、25 mL,GB 12808 A 级,5.2 碱式滴定管:25……
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